任何一種新的電池材料的開發通常經過實驗室研發、小試、中試以及規模放大和商業化應用五個階段。其中實驗室研發階段是對材料性能測試、驗證以及價值判斷的必要階段。因為實驗室的測量數據除了具有重要的科研價值外，還有助于在早期開發階段判斷某些材料及電池體系是否具有實際應用價值及商業開發價值。實驗室扣式電池除了用于對現有材料的性能進行檢測之外，還用于對新材料、新工藝產品進行初步的電化學性能測試與評價，正確的組裝扣式電池對該材料的開發與制備、全電池設計與應用有著重要意義。

極片的制備

材料的選擇、稱量

實驗室用的正負極材料往往是采購來的，當然也可以通過實驗自行制備。正負極活性材料一般為粉末材料，顆粒尺寸應不宜過大以便于均勻涂布，同時避免由于顆粒較大導致測試結果受到材料動力學性質的限制以及造成的極片不均勻性問題。用于實驗室研究的正負極材料一般最大顆粒直徑(Dmax)不超過50μm，工業應用的鋰電材料的Dmax一般小于30μm。大顆粒、團聚體或者納米級別的材料，往往經過過篩或者研磨處理。鋰電池常用導電劑為碳基導電劑，包括乙炔黑(AB)、導電炭黑、SuperP、350G等導電材料。常用黏結劑體系包括聚偏氟乙烯-油性體系[即poly(vinylidenefluoride)，PVDF體系]以及聚四氟乙烯-水性體系[即poly(fluortetraethylene)，一般為乳液，簡稱PTFE體系]，SBR(丁苯橡膠)乳液等。油系溶劑常采用NMP(N-甲基吡咯烷酮)等。

實驗室制備極片時，混料比例和步驟依據測試材料及混料工藝的不同而有差別。如常見的石墨負極極片中，CMC(羧甲基纖維素鈉)的含量一般低于10%，SBR的含量一般低于10%，導電添加劑的含量一般低于10%(高倍率電池除外)。而在硅基負極材料中，考慮到硅基負極材料的導電性較差，因此需增加極片中的黏結劑含量和改變導電添加劑的種類，有些人將CMC的比例調整為20%，SBR的比例調整為20%，導電添加劑中加入CNT(碳納米管);對于高功率電池極片研發測試時，往往增加導電劑的含量，比例可調整為20%左右。高比例黏結劑和導電添加劑是為了充分展示正負極活性材料的電化學特性，而實際鋰離子電池中電極極片的黏結劑質量比往往在2%左右，導電添加劑比例往往在1%～2%。

鋰離子電池材料的稱量精度不應該低于稱量質量1%的電子天平，以免引入較大的稱量誤差。活性材料及導電劑的稱量可以直接稱量粉體，而黏結劑的稱量則是先稱量粉體后與一定量的溶劑繼續配比制備黏結劑溶液(如PVDF溶于NMP中溶解比例為10%，質量分數)，再根據實際加入體積算出其中的黏結劑固體含量。

集流體的選擇

鋰離子電池極片的正、負極集流體分別為鋁箔和銅箔。如果選用單面光滑的箔材，往往在粗糙面上進行涂布，以增加集流體與材料之間的結合力。箔材的厚度要求不嚴格，但對箔材的面密度均勻性有比較高的要求。硅基負極材料一般選用涂碳銅箔以提高黏附性，降低接觸電阻，以增加測試結果的重現性，提高充放電循環性能。

極片涂覆制備工藝

實驗室極片制備過程一般分為混料和涂覆兩個過程。其中混料工藝包括手工研磨法和機械混漿法，涂覆工藝是手工涂覆和機械涂覆。

進行混料時，依據供料的多少來確定采用手工研磨法或機械混漿法，如活性材料的質量在0.1～5.0g時建議采用手工研磨法，活性材料的質量超過5.0g時，建議采用混料機進行混料。實驗室中每次混漿量有限，常采用手工涂覆，當漿料足夠時可采用小型涂覆機。整個極片制作過程需要在干燥環境下進行，所用材料、設備都需要保持干燥。

圖1手工混料涂覆流程

圖1為手工混料涂覆方法制備極片過程，包括前期材料制備、活性材料和導電劑的稱取和研磨、添加黏結劑、漿料研磨、手工涂布極片、極片干燥等過程。機械混漿過程中，則包含材料準備、儀器準備、配置黏結劑漿料、加入導電添加劑、配置漿料、加入電極材料配置漿料，涂布以及極片烘烤等步驟(圖2)。值的注意的是需先將黏結劑(如PVDF)加入溶劑NMP中，在50℃以下攪拌至PVDF完全溶解，然后根據漿料配制比例再進行進行配比。在混料過程中要將黏在壁上的材料取下并混入漿中，避免因為比例失真而造成計算材料比例時出現偏差。混漿過程時間過短或過長、漿料不勻或過細都會影響到極片整體質量和均勻性，并直接影響材料電化學性能發揮及對其的評價。

圖2：機械混料、手工涂覆流程

此外，特別需要注意的是，一般極片的面容量設為2～4mA·h/cm2，最低不建議低于1mA·h/cm2，這樣的活性物質負載量與工業應用的更為接近，便于準確對標評價材料的倍率和低溫特性。個別情況下，可以超過這一負載量，例如針對厚電極的研究。低于這一面容量制作的極片，一方面，稱量誤差較大;此外，由于極片薄，動力學性能較好，體積變化較小，電解液相對遠遠過量，這樣有利于測到材料的最高容量，但半電池測到的倍率、循環性有可能會顯著高于實際全電池工作條件下的性能，此時的動力學及循環性數據結果并不能和大容量實際電池有較好的對應關系。當然，即便和實際體系的要求有差異，但如果所有材料按照同一極片的制作條件來對比，對于比較材料的性能差異也有一定意義。但不同極片制作條件下的動力學、循環性能數據對比，往往可靠性低，而實驗室手工制作的薄極片的一致性往往很難保證。

極片干燥條件、輥壓工藝、極片壓切與稱量和極片的烘烤

極片的干燥一般需要考慮三點，烘烤溫度、烘烤時間、烘烤環境，對于NMP油系的烘烤溫度需要100℃以上，在能夠烘干的前提下，盡量降低烘烤溫度，增加烘烤時間。對于一些容易氧化或者在高溫空氣中不穩定的材料，需要在惰性氣氛烘箱中烘烤。還可以通過直接測量極片水分含量來確定干燥條件。極片的輥壓過程中需要將極片壓實，壓實密度盡量接近工業中極片的壓實密度。為了測量材料的動力學極限，可以按研究目的調控壓實密度。將制備好的極片，用稱量紙上下夾好，放到沖壓機上沖出小極片(圖3)，小極片直徑可根據沖壓機的沖口模具尺寸進行調整，實驗室常采用直徑為14mm(對應CR2032扣式電池)沖口模具。對沖好的小極片進行優劣選擇，盡量挑選形貌規則、表面及邊緣平整的極片，若極片邊緣有毛刺或起料，可采用小毛刷進行輕微處理。沖壓制備的小極片數量根據測試要求和涂片面積進行調整，一般用于充放電測試的極片數量不低于5片(建議挑選8片以上完整測試極片)。

圖3手工沖壓極片流程

將挑選合格后的小極片移到精度較高的天平(精度不低于0.01mg)進行稱量，稱好的極片放到待裝電池的袋子里，并記錄對應數據(圖4)。除極片的質量稱量之外，在采用厚度儀對極片的厚度進行測量時，多個極片的測量數值誤差在3%以內則認為該極片厚度均一性良好，并記錄厚度平均值。

圖4沖壓后的極片稱量及標記

將稱好的極片放入真空干燥箱，抽真空至0.1MPa，設定干燥溫度和時間，可以采用120℃烘烤6h，這一步驟的目的是進一步去除極片中的水分。啟動運行升溫后建議標注實驗信息(圖5)，防止其它人誤操作。

圖1為手工混料涂覆方法制備極片過程

圖5極片干燥烘烤流程

雙面極片處理方法

在實驗室測試分析中，還包括對一些工業生產線上制備極片以及從電芯拆解取出極片的電化學性能進行分析評估。上述極片多為雙面涂覆極片，因此在組裝扣式電池測試之前需將雙面極片處理成單面極片(暴露出集流體)。常用的處理方法包括刮刀法、擦拭法以及背面貼膠法。

刮刀法主要采用手術刀對目標極片一側進行刮劃，可直接在手套箱內操作，但該方法較易損傷集流體，且耗時較長，不建議采用。

擦拭法需要采用水作溶劑對負極片一側進行擦拭，正極片則可采用NMP(N-甲基吡咯烷酮)作溶劑擦拭。擦拭至背面無明顯活性材料(目視觀測即可)后，用沖壓機進行沖片處理，制備成標準尺寸的單面極片。該方法操作簡單，但易出現溶劑滲透或氣氛滲透，對極片另一側表面產生影響。另外，該方法難以制備極片邊緣處樣品，多用于制備極片中心區域樣品。

背面貼膠法是中國科學院物理研究所(以下簡稱物理所)失效分析團隊近期發展的一種雙面極片處理方法，即采用邊緣折疊和背面貼導電膠，將目標極片的背面包裹于集流體和導電膠內部，形成單面極片。該方法操作簡便，可以方便地在雙面極片上任意部位取樣制作單面極片，整個過程可以在手套箱內完成。

單面處理后的目標極片樣品需要進行清洗，目的是去除極片表面的鋰鹽和殘余電解液。常采用的方法是將單面極片浸泡于DMC等溶劑中6～8h，或用鈍頭鑷子夾起目標極片樣品，并利用移液器或滴管吸取DMC，對目標極片含活性物質一側進行正面沖洗數次，或者兩種方法結合使用。清洗后，將極片置于真空艙內，真空干燥去除溶劑。清洗及真空干燥均在手套箱內進行。干燥后的極片可置于平整的模具中以保持極片平整，方便后期扣式電池組裝。